: 在环境保护和水资源监测中,化学需氧量(COD)是一个重要的指标,反映水体受到有机物污染的程度。本文将介绍COD五种常见测定方法的基本原理、优缺点以及实际操作步骤。
方法一:重铬酸盐回流法
测定原理:在硫酸酸性介质中,以重铬酸钾为氧化剂,硫酸银为催化剂,硫酸汞为氯离子的掩蔽剂,消解反应液硫酸酸度为9mol/L,加热使消解反应液沸腾,148℃±2℃的沸点温度为消解温度。以水冷却回流加热反应反应2h,消解液自然冷却后,以试亚铁灵为指示剂,以硫酸亚铁铵溶液滴定剩余的重铬酸钾,根据硫酸亚铁铵溶液的消耗量计算水样的COD值。
优缺点:这是一种经典的标准方法,具有较好的重现性和准确性。但需要注意的是,该方法所需的实验空间较大,水电消耗较高,试剂用量较多,操作较为繁琐。
方法二:高锰酸钾法
测定原理:在高锰酸钾酸性溶液中,水样中的还原性物质被高锰酸钾氧化,生成的重铬酸根离子与碘化钾反应生成淡黄色的三碘化铬沉淀,以硫氰酸盐为显色剂,用紫外可见分光光度计测量吸光度,根据标准曲线计算出水样中COD的含量。
优缺点:与重铬酸盐回流法相比,高锰酸钾法实验过程中产生的污染较小,但需要注意的是,该方法需要进行回滴过量草酸钠的操作,耗时较长,且酸性高锰酸钾法氧化性较低,氧化不彻底,可能导致测得的高锰酸盐指数比重铬酸盐指数低。
方法三:分光光度法
测定原理:在水样中加入硫酸和高锰酸钾溶液,在沸水浴中加热反应30分钟,然后用分光光度计测量反应后的吸光度,根据标准曲线计算出水样中COD的含量。
优缺点:这种方法相较于传统的方法,操作更加简便,无需进行滴定,但需要注意的是,消解过程仍需要耗费2小时。
方法四:快速消解法
测定原理:采用微波辅助消解系统,在一定温度和时间下,将水样中的有机物分解成小分子化合物,然后使用重铬酸盐回流法或高锰酸钾法进行氧化测定,最后根据标准曲线计算出水样中COD的含量。
优缺点:与传统的消解方法相比,快速消解法大大缩短了消解时间,提高了工作效率,但仍需注意微波种
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